关于气相色谱毛细管分析常见问题的解决 |
发布者
：扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
：2015/7/13 |
关于气相色谱毛细管分析常见问题的解决 毛细管分析常见问题的解决一 、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病 ，用新注射器验证 。 2.未接入检测器 ，或检测器不起作用 ，检查设定值 3.进样温度太低 ，检查温度 ，并根据需要调整 4.柱箱温度太低 ，检查温度 ，并根据需要调整 5.无载气流 ，检查压力调节器 ，并检查泄漏 ，验证柱进品流速 6.柱断裂 ，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端 ，是可以补救的 ，切去柱断裂部分 ，重新安装 二 、前沿峰 1.柱超载 ，减少进样量 2.两个化合物共洗脱 ，提高灵敏度和减少进样量 ，使温度降低10~20度 ，以使峰分开 3.样品冷凝 ，检查进样口和柱温 ，如有必要可升温 4.样品分解 ，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三 、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品 ：更换衬套 。如不能解决问题 ，就将柱进气端去掉1~2圈 ，再重新安装 2.柱或进样器温度太低 ：升温（不要超过柱最高温度） 。进样器温度应比样品最高沸点高25度 3.两个化合物共洗脱 ：提高灵敏度 ，减少进样量 ，使温度降低10~20度 ，以使峰分开 4.柱损坏 ：更换柱 5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈 ，再重新安装 毛细管分析常见问题的解决 四 、只有溶剂峰 1.注射器有毛病 ：用新注射器验证 。 2.不正确的载气流速（太低） ：检查流速 ，如有必要 ，调整之 3.样品太稀 ：注入已知样品以得出良好结果 。如果结果很好 ，就提高灵敏度或加大注入量 。 4.柱箱温度过高 ：检查温度 ，并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 ：将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏 ：检查泄漏处（用肥皂水） 7.样品被柱或进样器衬套吸附 ：更换衬套 。如不能解决问题 ，就从柱进口端去掉1~2圈 ，并重新安装 五 、宽溶剂峰 1.由于柱安装不当 ，在进样口产生死体积 ：重新安装柱 。 2.进样技术差（进样太慢） ：采用快速平稳进样技术 。 3.进样器温度太低 ：提高进样器温度 。 4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD） ：更换样品溶剂 。 5.柱内残留样品溶剂 ：更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当 ：调整或清洗 7.分流比不正确（分流排气流速不足） ：调整流速 六 、假峰 1.柱吸附样品 ，随后解吸 ：更换衬管 ，如不能解决问题 ，就从柱进样口端去掉1~2圈 ，再重新安装 。 2.注射器污染 ：用新注射器及干净的溶剂试一试 ，如假峰消失 ，就将注射器冲洗几次 。 3.样品量太大 ：减少进样量 。 4.进样技术差（进样太慢 ：采用快速平稳的进样技术 七 、过去工作良好的柱出现未分辨峰 1.柱温不对 ：检查并调整温度 2.不正确的载气流速 ：检查并调整流速 。 3.样品进样量太大 ：减少样品进样量 4.进样技术水平太差（进样太慢） ：采用快速平稳进样技术 。 5.柱和衬套污染：更换衬套 。如不能解决问题 ，就从柱进口端去掉1~2圈 ，并重新安装 八、基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染 ：更换衬套 。如不能解决问题 ，就从柱进口端去掉1~2圈 ，并重新安装 。 2.检测器或进样器污染 ：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏 ：更换隔垫 ，检查柱泄漏 。 4.载气控制不协调 ：检查载所源压力是否充足 。如压力≤500psi ，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染 ：更换气瓶 ，使用载气净化装置清洁金属管 。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气） ：测量流速 ，并根据使用手册技术指标 ，予以验证 。 7.检测器出毛病 ：参照仪器使用手册进行检查 。 8.进样器隔垫流失 ：老化或更换隔垫 九 、同一根柱保留时间长短不一 1.柱温太低或太高 ，检查并调整柱温 。 2.载气流速太低或太高 ，在柱出口处用适当的 ，经标定气源测量流速 。 3.样品器隔垫或柱泄漏 ，如必要 ，请检查并修复 。 4.柱污染或损坏 ，重新老化或更换柱 5.样品超载 ，减少样品进样量 。 6.记录仪出毛病 ，检查记录仪 。 7.载气控制不协调 ，检查载气源，看压力是否足够 。如压力≤500psi ，请更换 。
|