关于气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则 |
发布者
:扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
:2015/7/13 |
关于气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体 ,虽然是一个老的技术问题 ,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户 ,目前很难找到有关这方面的综合资料 ,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题 。根据每一家用户具体使用的那一类(高 ,中 ,抵挡)仪器 ,选择什么样纯度的气体 ,确实是一个比较复杂的问题 。
原则上讲 ,选择气体纯度时 ,主要取决于① 分析对象 ;②色谱柱中填充物;③检测器 。尊龙凯时建议在满足分析要求的前提下 ,尽可能选用纯度较高的气体 。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度 ,而且会延长色谱柱 ,整台仪器(气路控制部件 ,气体过滤器)的寿命。
实践证明 ,作为中高档仪器 ,长期使用较低纯度的气体气源 ,一旦要求分析低浓度的样品时 ,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难 。对于低档仪器 ,作常量或半微量分析 ,选用高纯度的气体 ,不但增加了运行成本 ,有时还增加了气路的复杂性 ,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作 。
另外 ,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物” ,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气 ,操作火焰光度检测器时 ,为了提高分析硫化物的灵敏度 ,而添加微量硫 。操作氦离子化检测器要求氖的含量必须在5~25ppm ,否则会在分析氢 ,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等 。本文就不在此做详细讨论了 。
一.对气体纯度选择的平常原则
1)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也便是说,气体中 杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等.
二.气体纯度低的不良影响
根据分析对象
,色谱柱的类型
,操作仪器的挡次和具体检测器
,若使用不合要求的低纯度气体
,不良影响有以下几种可能
:
|