测定水中氨氮时应注意的问题浅析
1
、实验室环境
进行氨氮分析的实验室
，室内不应有扬尘
，铵盐类化合物
，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行
，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水
，而氨水的挥发性很强
，纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高
。所使用的试剂
、玻璃器皿等实验用品要单独存放
，避免交叉污染
，影响空白值
。
2
、无氨水的制备
实验过程对水的要求很高
，普通的蒸馏水往往达不到实验要求
，需进行二次加工得到无氨水
。根据实际工作经验
，在用蒸馏法制备无氨水时
，应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液
，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存
，这样制取的无氨水空白值低
，但二次加工制取无氨水费时费力
，也不经济
。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定
，空白吸光度能达到实验要求
。
3
、 反应条件的控制
3.1 反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度
，并显著影响溶液颜色
。当反应温度为25℃时
，显色反应完全;5—15℃时吸光度无显著改变
，但显色不完全
，温度为30℃ 时
，溶液褪色
，吸光度明显偏低
。因而实验温度应控制在20—25℃
，这样可保证分析结果可靠性
。
3.2 反应时间
反应时间在l0min之前
，溶液显色不完全
，10—30min
，颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退
。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析
。
3.3 反应体系pH
在分析样品时
，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响
，DH太低
，显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时
，显色较完全
，且无浑浊
，因此溶液pH宜选为l3
。
4
、其它
4.1 对于清洁的地表水
、地下水中氨氮的测定
，水样需进行絮凝沉淀
、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮
，尤其是定量滤纸
，实际操作中最好选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤
，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差
，提高方法准确度
、灵敏度
。
4.2 当水样显色后
，发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L)
，吸光度值超出测定范围时
，可直接用无氨水定量稀释
、测定
。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对
，无显著性差异
，相对误差满足环境分析要求
，这种稀释方法特别适合大批量样品的分析
。
5
、 总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意
：
①首先要选购合格的试剂
。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度
，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领
。
③ 对实验用水
、试剂空白
、滤纸要注意检查
，降低空白值可提高实验精密度
。
④要控制反应温度
、时间
、体系pH等在最佳条件下进行
。
⑤ 对大批样品进行分析时
，可直接采用显色后再稀释测定的方法
，结果能够满足分析要求
。
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