谈谈运行中变压器油酸值测定的新方法 |
发布者
:扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
:2014/8/11 |
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、原理
新油或使用过的油品中 ,酸性组分包括有机酸 、无机酸 、酯类 、酚类化合物 、内酯 、树脂和重金属盐类 、胺盐 、其他弱碱的盐类 、多元酸的酸式盐 ,以及某些抗氧和清静添加剂 。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值 。该方法是采用异丙醇抽出试油中的酸性组分 ,再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定 ,根据指示剂的颜色变化来指示终点 ,再根据消耗的碱量来计算酸值 。其反应式是酸碱中和反应 : 由此可见 ,一种酸的电离常数的大小 ,取决于溶质的固有酸度常数和溶剂的固有碱度常数 。用异丙醇作溶剂 ,因为其有相对于乙醇高的分子结构 ,固有碱度高 ,对油品有较好的混溶能力 ,能较大程度地萃取油中的酸性组分 ,加之适用于在乙醇溶液中指示溶液的酸碱度的BTB指示剂在此溶剂中具有相同的性质 。因而可以采用其来溶解油样。用BTB作指示剂 ,因为其变色pH范围在6.2~7.6 ,颜色从黄色转呈绿色 ,终点清晰明显 。而碱兰6B指示剂变色pH范围在9?4~14 ,颜色从兰色转呈红色 ,其结果一般略偏高 ;再者BTB指示剂价格便宜 ,配制方便 ,因而采用BTB作指示剂是较理想的 。 2 、方法 2.1 试验步骤 a)用锥形瓶称取试油5~10 g 。 b)用另一锥形瓶量取加入变压器油样质量2.0~2.5倍的异丙醇溶液 ,滴加0.2 mL BTB指示剂 ,用0.02~0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色 。 c)将中和后的溶剂倒入已取好油样的锥形瓶中 ,摇匀 ,使油样充分溶解 ,再用0.02~0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色 。 d)根据所消耗的氢氧化钾乙醇溶液量计算油中酸值 。 2.2 计算方法 试油的酸值按下式计算 :X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m式中X——油样的酸值 ;V——滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积 ;c(KOH)——氢氧化钾乙醇溶液的浓度 ;Mr(KOH)——氢氧化钾的相对分子质量 ,为56.1 ;m——所取油样的质量 。 3 、新旧方法的对比试验 3.1 同一实验室在同一实验室中相同条件下 ,对新旧方法进行对比试验 根据表1数据进行数理统计 ,得平均偏差0.001 9 ,标准偏差Sd=0.004 3 ,由斯图滕t检验法得t=1.397 ,在自由度为9和置信水平为95%时 ,查表t0.05=2.262 ,由于t<t0.05 ,可知两种方法无显著性差异 ,因此新方法是可行的 。3.2不同实验室在不同实验室中进行协同试验 ,结果如表2 。 从表2可见 ,4个单位的试验结果基本一致 ,说明该方法有较好的再现性 。 4 、小结 从试验结果及有关的数理统计分析结果可以看到 ,新方法是可行的 。由于新方法操作简单 、快速 ,所用溶剂异丙醇价廉 ,且容易买到 ,而且无毒 ,危害性小 ,有利于在各个试验室推广 。 |