卡尔-费休法微量水分测定仪介绍 |
发布者
:扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
:2013/11/7 |
卡尔-费休法 ,有滴定法与库仑法微量水分测定仪两种方法 ,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定 , 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法 ,可快速测定液体 、固体、气体中的水分含量 ,是最专一 、最准确的化学方法 ,为世界通用的行业标准分析方法 。广泛应用在石油 、化工 、电力 、医药 、农药行业及院校科研等单位 。 使用卡尔-费休滴定法测定水分 ,试剂很容易吸收空气水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统 ,否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差 。淄博库仑分析仪器有限公司生产的系列微量水分测定仪 ,采用卡尔-费休库仑法及现代科学技术成功解决了以上缺点 ,具有测量范围广(1PPM-100%含水量) 、分析时间短 、连续反复测定 、自动显示含水量(一分钟直接显示含水量) 、精确度高 、操作简单 ;与其配套的卡尔-费休试剂可反复长期使用(150ml试剂大约可测定500次—1000次样品)等显著优点 。彻底避免了其他方法测定水含量过程中 ,测定结果误差大 ,试剂使用量大 ,污染严重的缺点 ,从而提高了产品的质量指标 。 原理 : 利用卡尔-费休法测定物质中水分 ,是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须确定测定物质中有无干扰试剂特性的物质存在,根据物质中水分的含量 ,确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果 。 卡尔-费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时 ,即样品中的水与卡尔-费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应 。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应 ,当硫酸浓度达到0.05%以上时 ,即能发生逆反应 。如果尊龙凯时让反应按照一个正方向进行 ,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸 。经实验证明 ,在体系中加入吡啶 ,这样就可使反应向右进行 。 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定 ,能与水发生反应 ,消耗一部分水而干扰测定 ,为了使它稳定 ,尊龙凯时可加无水甲醇 。 硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶 尊龙凯时把这上面三步反应写成总反应式为 : I2 + SO2 + H2O + 3吡啶 + CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘 ,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶 、1mol甲基硫酸吡啶 。这是理论上的数据 ,但实际上 ,SO2 、吡啶 、CH3OH的用量都是过量的 ,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色 ,即可确定为到达终点 。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 |