如何正确操作气相色谱仪
1.打开氮气
、氢气
、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)
,调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好
,不用再调整)
。
2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置
。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后
,打开色谱仪的电源开关
。
3.设置各工作部温度
。TVOC分析的条件设置
:(a)柱箱
:柱箱初始温度50℃
、初始时间10min
、升温速率5℃/min
、终止温度250℃
、终止时间10min; (b)进样器和检测器
:都是250℃
。苯分析时的色谱条件
:(a)柱箱
:柱箱初始温度100℃
、初始时间0min
、升温速率0℃/min
、终止温度0℃
、终止时间0min; (b)进样器和检测器
:都是150℃
。
4.点火
:待检测器(按“显示
、换档
、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后
,打开净化器上的氢气
、空气开关阀到“开”的位置
。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右
。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火
。同时用明亮的金属片靠近检测器出口
,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽
。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃
,要松开点火开关
,再重新点火
。在点火操作的过程中
,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结
,可旋下检测器收集极帽
,把水清理掉
。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法
:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前
。
5.打开电脑及工作站A
,打开一个方法文件
:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间
。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮
,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时
,基线应随着变化)
。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮
,进行色谱数据分析
。分析结束时
,点击“停止”按钮
,数据即自动保存
。
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