气相色谱仪易发生的故障及其检修方法 |
发布者
：扬州市尊龙凯时电气有限公司 发布时间
：2012/1/5 |
由于结构复杂
、条件设置多
、恢复准备时间长等原因
，在使用过程中经常会出现各种异常情况
。如果不针对病因进行维护
，会导致严重的后果
。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其检修
。
一
、进样后不出色谱峰的故障
：
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化
，仪不出峰
，输出仍为直线
。遇到这种情况时
，应按从样品进样针
、进样口到检测器的顺序逐一检查
。
1
、首先检查注射器是否堵塞
，如果没有问题
，
2
、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固
、不漏气
，
3
、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况
，
4
、最后观察检测器出口是否畅通
。
5
、检测器出口的畅通是很重要的
，有人在工作中会遇到这样的问题
：前一天仪器工作还一切正常
，第二天开机后却无响应峰信号
。检查进样口
、注射器
、垫圈和色谱柱都正常
，可就是不出峰
，无意中发现进样口柱头压达不到设定值
，总是偏高
，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通
。由于ECD的排放物有一定的放射性
，所以ECD出口是引到室外的
。当时是秋冬之交
，雨水进入到ECD排出口之后冻住了
，因此造成仪器ECD的出口堵塞
，柱头压居高不下
，气体在气路中无法流动
，也就无法载样品到检测器
，所以不出峰
。
二
、基线问题
：
气相色谱基线波动
、飘移都是基线问题
，基线问题可使测量误差增大
，有时甚至会导致仪器无法正常使用
。
1
、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变
，近期是否新换气瓶及设备配件
。
2
、如果有更换或条件有改变
，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的
，一般来说
，这种变化往往是产生基线问题的原因
。有些人在工作中就遇到过这种情形
：新载气纯度不够
，换过载气之后
，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因
，基线不是马上变化的）
。第二天开机之后
，基线非常高
，并伴有基线强烈抖动
，所有峰都湮没在噪音中
，无法检测
。经过检查
，问题出现在新换的载气上
，重新更换载气后
，立即恢复了正常
。
3
、当排除了以上可能造成基线问题的原因后
，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）
；
4
、石英棉是不是该更换了
；
5、衬管是否清洁
。值得一提的是
，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡
，再用超声波清洗几分钟
，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度
，最后再重新安装
。
6
、此外
，检测器污染也可能造成基线问题
，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决
。
三
、造成峰丢失的故障
：
造成峰丢失的原因有两种
：一是气路中有污染
，另一可能是峰没有分开
。
（一）
、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口
、检测器等）来解决
。
1
、为了减少对气路的污染
，可采用以下的措施
：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程
；
2
、注入进样口的样品应当清洁
；
3
、减少高沸点的油类物质的使用
；
4
、使用尽量高的进样口温度
、柱温和检测器温度
。
（二）
、峰丢失的第二种情况是峰没有分开
，除了以上原因外
，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成
，或者是由于柱子老化导致的
，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的
、缓慢的
。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的
，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决
。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况
，以便在维护时作参考
。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法
，气相色谱仪的故障点比较多
，故障恢复时间也较长
，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析
。每检查一个部件
，便要将前后的分析结果进行比较
，做到不将问题扩大化
，相信通过反复尝试
，一定能成功解决问题
。
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